UNIVERSIDAD DE PANAMÁ
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
QUÍMICA ORGÁNICA (QM 110)
LABORATORIO Nº 3
Métodos de separación de
compuestos orgánicos. Extracción II
Prof. Colombia L. Wong C.
Prof. Liliana L. Escalante
1.
Introducción
La extracción es una técnica para separar compuestos
basándose en las solubilidades. Las
hojas de los vegetales contienen varios pigmentos en particular; dos
clorofilas, xantofila y beta-caroteno.
Como estos son de estructura diferente, difieren en sus características
de solubilidad, por lo que para extraerlos simultáneamente se puede usar una
mezcla de disolventes, y posteriormente separarlos entre sí mediante
disolventes selectivos.
La zanahoria (Daucus
carota) es muy rica en B-caroteno y trazas de xantofila, de donde se pueden
extraer previa destrucción de las células que los contienen a través de la
técnica de extracción.
2.
Objetivos
v Separar
los pigmentos en la espinaca y zanahoria a través de la técnica de extracción.
v Identificar
los pigmentos mediante pruebas cualitativas.
v Manipular
correctamente el embudo de separación.
v Conocer
las medidas de bioseguridad.
3.
Conceptos
previos
Técnica de extracción,
purificación, solubilidad, inmiscibilidad.
4.
Antecedentes
Domínguez (1980) señala que la extracción es una
operación que tiene por objeto separar una substancia del material sólido o
líquido que la contiene, con objeto de purificarla mediante el uso de un
disolvente inmiscible con el material.
Los disolventes más comunes son: agua, éter etílico, éter de petróleo,
etanol, benceno. Por extracción se
aíslan y purifican numerosos productos naturales, como: vitaminas, alcaloides,
grasas, hormonas, colorantes, etc.
También nos dice que la extracción puede ser:
discontinua (agitar una disolución acuosa con éter etílico en un embudo de
separación) o continua (extractor tipo Soxleht). En el caso de una extracción
líquido-líquido, el compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para
extraerlo se emplea un disolvente B, los que deben ser inmiscibles. A y B son agitados, y entonces el compuesto
se distribuye entre ambas capas de acuerdo con sus respectivas solubilidades. Constela
y Mata (1978) expresan que a la relación que guardan, a una temperatura dada,
las concentraciones del soluto en cada disolvente, se le denomina Coeficiente de distribución o de
participación.
Los extractos obtenidos a partir de disoluciones
acuosas, son desecados antes de eliminar el disolvente, empleándose diversas
substancias higroscópicas tales como: sulfato de sodio anhidro, sulfato de
magnesio anhidro y cloruro de calcio anhidro entre otros.
5.
Técnica
operatoria
5.1 Extracción de pigmentos en la espinaca
a. Macere
3 ó 4 hojas de espinaca.
b. Introdúzcalas
por media hora en una mezcla de solventes (45mL de éter de petróleo, 5mL de
benceno y 15mL de metanol).
c. Filtre
rápidamente en un embudo Buchner (4.5cm de diámetro) y lave el residuo con
mezcla extractora.
d. Pase
el filtrado a un embudo de separación y se lava con agua, evitando agitarlo
demasiado. Se deja reposar y se separa
la capa acuosa inferior.
e. A
10mL de la disolución en éter de petróleo se le añaden 5mL de una disolución al
10% de hidróxido de potasio en metanol.
Se observa que en la interfase se forma una capa obscura, debido a la
saponificación de las clorofilas alfa y beta.
Se le agregan 10mL de agua, se agita la mezcla y se anotan los colores
de la capa metanol-agua.
f. La
capa de éter de petróleo, se separa y se lava con 10mL y luego con 10mL de
solución saturada de cloruro de sodio.
g. La
xantofila se extrae añadiendo a la capa de éter de petróleo un volumen igual de
metanol al 92% (10mL). La capa
metabólica se separa y se repite una vez más la extracción con metanol al 92%. En la capa etérea se quedan los
carotenos. Se observan los colores de
cada uno de los extractos.
h. Pruebas
para xantofila: agregue a 4mL de disolución metabólica, 2mL de HCl concentrado
y observe los cambios de color (verde brillante, luego lentamente azul pavo
real, después púrpura y finalmente, incoloro).
i. Prueba
para carotenos: Agregue 2mL del extracto en éter de petróleo a una mezcla de
0.1g de nitrito de sodio y 3mL de solución de ácido sulfúrico (1:4).
5.2 Extracción de pigmentos en la zanahoria
a. Corte
una zanahoria en trozos pequeños.
Hiérvalos en agua durante una hora.
Cuélelos a través de un paño, exprímalos para separar toda el agua
posible. Puede usar puré de zanahorias tipo Gerber o Heinz.
b. Pulverícelo
y colóquelo en un erlenmeyer conteniendo 45ml de éter de petróleo y deje
reposar por 30 minutos.
c. Filtre
y extraiga la disolución con dos porciones iguales de metanol al 92% (9.2mL de
metanol y 0.8mL de agua).
d. Realice
la prueba para xantofila con la capa metanólica.
e. Realice
la prueba para B-carotenos con la capa de éter de petróleo.
6.
Investigación
1.
Describa el principio en que se basa la extracción
líquido-líquido.
2.
Qué diferencia existe entre éter de petróleo y éter
etílico.
3.
Qué otra técnica se puede utilizar para extraer los
pigmentos.
7.
Bibliografía
DOMÍNGUEZ,
X. 1980. Experimentos de Química
orgánica. Limusa. México. 203p.
CONSTENLA,
U.; MATA, J. 1978. Química orgánica experimental. Litografía e Imprenta LIL, S.A. 416p.
MORRISON,
R.; BOYD, R. 1990. Química Orgánica. Fondo Educativo Interamericano, S.A. E.U.A.
1291p.
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