UNIVERSIDAD DE PANAMÁ
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
QUÍMICA ORGÁNICA (QM 110)
LABORATORIO- 2
MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE
COMPUESTOS ORGÁNICOS.
SUBLIMACIÓN Y EXTRACCIÓN
DE CAFEÍNA
Prof. Colombia L. Wong
Prof. Liliana L.
Escalante
1.
Introducción
La sublimación es un proceso en el cual sustancias
en estado sólido pasan a estado gaseoso sin pasar por estado líquido. Esta propiedad física es utilizada para la
separación y purificación de sustancias orgánicas. La cafeína es un alcaloide que puede
separarse por este proceso y se determina cualitativamente por la reacción de
murexina.
2.
Objetivos
v Separar
la cafeína por sublimación.
v Separar
la cafeína por extracción líquido-líquido.
v Identificar
la cafeína mediante pruebas cualitativas.
3.
Antecedentes
Algunos componentes orgánicos sólidos son capaces de
pasar directamente al estado de vapor, muestran la propiedad característica de
condensarse y adquirir el estado sólido nuevamente, sin transformarse en el
líquido. Tal proceso se conoce como
sublimación y es un medio conveniente de separación y purificación. La sublimación del yodo y del alcanfor son
ejemplos familiares. Entre los
compuestos orgánicos que generalmente se purifican por este procedimiento,
están: ácido benzoico, naftaleno, ácido salicílico y las quinonas (CONSTENLA y
MATA, 1978).
La cafeína es una purina que por su comportamiento
parecido al de las bases se considera dentro de las sustancias llamadas
alcaloides. La cafeína fue aislada
originalmente en la semilla del café, de allí su nombre, donde se encuentra en concentraciones
hasta de 1.5%; sin embargo, el té negro contiene hasta 5% de cafeína, por lo
que es más apropiado obtenerla del té.
Usualmente los alcaloides se obtienen por extracciones y precipitaciones
sucesivas, pero la cafeína se puede separar por sublimación, aprovechando sus
propiedades físicas. Industrialmente la
cafeína se recoge en las chimeneas de los tostadores de café (DOMÍNGUEZ, 1980).
La
cafeína es oxidada por ácido nítrico, formando un compuesto amarillo, cuya sal
de amonio tiene un color rojo violáceo (reacción de la murexina). La disolución
en benceno caliente de cafeína y ácido salicílico (mol a mol) forma al añadirle
éter de petróleo un precipitado de salicilato de cafeína (DOMÍNGUEZ, 1980).
4.
Técnica
operatoria
4.1 Separación de la cafeína
- Coloque 1 ó 2 gramos de té negro (té Lipton) en una cápsula de
porcelana y lo tapa con un vidrio reloj de manera que quede a un
centímetro de distancia de la superficie del té.
- Caliente hasta que los cristales se depositen en el vidrio reloj.
- Recoja los cristales de cafeína y obsérvelos con una lupa.
4.2 Reacción de la Murexina
- En una cápsula o crisol pequeño, ponga 0.05g de cafeína agregue 1
ó 2 mL de HNO3 concentrado.
- Evaporar la mezcla, calentándola en la cámara de extracción de
gases en baño María.
- Agregue al residuo una gota de NH4OH, el cual debe
tornarse inmediatamente de color rojo púrpura.
4.3 Extracción
líquido-líquido de Cafeína del Té por
4.3.1 Aislamiento de la
cafeína
- Pese en un vaso químico 15 g de
té o café, adicione 15 g de CaCO3.
·
Agregue
a la mezcla 150 mL de agua, caliente de 15 a 20 min., agite de vez en cuando
para evitar la formación de espuma.
- Filtre la mezcla al vacío, lave
con 10 mL de agua y adicione al embudo y macere el residuo, deje enfriar
el filtrado a temperatura ambiente.
- Coloque el filtrado en el embudo
de separación
4.3.2 Extracción de la cafeína con cloroformo
·
Al
filtrado en el embudo adicione 20 mL de cloroformo y agite suavemente para
evitar emulsión. Separe las capas.
·
Adicione
20 mL más de cloroformo, agite y separe las capas. Repita el paso anterior.
·
Una
vez obtenido el extracto clorofómico adicione 2 g de Na2SO4
anhidro, tape y agite ocasionalmente de 5 a 10 min., luego filtre en embudo de
espiga larga.
·
Lave
con 5 mL de cloroformo. Entregue el extracto que será utilizado para
cromatografía.
5. Investigación
- De la fórmula estructural y resumida de la cafeína.
- Qué es un alcaloide y cuál es el efecto de la cafeína en la salud
(positivo y negativo).
- Explique otra técnica para extraer la cafeína.
6. Bibliografía
DOMÍNGUEZ,
X. 1980. Experimentos de Química
orgánica. Limusa. México. 203p.
CONSTENLA,
U.; MATA, J. 1978. Química orgánica experimental. Litografía e Imprenta LIL, S.A. 416p.
MORRISON,
R.; BOYD, R. 1990. Química Orgánica. Fondo Educativo Interamericano, S.A. E.U.A.
1291p.
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